色譜技術叢書--樣品制備方法及應用

1.本書是“十三五”國家重點出版物出版規劃項目“色譜技術叢書”的分冊之一，“色譜技術叢書”因其科學性和實用性，在國內色譜領域乃至分析化學領域具有很高的影響力。 2.本書凝結了國內知名專家智慧。本書由國內樣品制備領域的知名專家中山大學李攻科教授領銜編寫，書中總結了李攻科教授團隊多年的研究成果以及世界范圍內的樣品制備技術進展，參考價值高。 3.本書系統實用，覆蓋了相分配、相吸附、場輔助、衍生化、凝膠色譜等類別的樣品制備方法，對方法的原理、模式、裝置、特點、影響因素及應用做了系統闡述，具有很強的實用性。 4.本書可作為分析化學領域的分析測試技術人員和研究人員對樣品制備技術入門和提高的參考書和培訓讀物，也可作為高等院校分析化學及環境、生物、食品等相關專業師生的參考教材。

李攻科，教授，博士生導師，中山大學化學學院分析科學研究所所長。1992年中山大學獲理學博士學位，曾到日本東海大學、日立儀器制作所、德國Duisburg大學分析化學系、香港浸會大學化學系訪問研究。任教育部化學類專業教學指導委員會委員、中國色譜專業委員會副主任、中國儀器儀表學會分析儀器分會樣品制備專業委員會副主任委員。廣東省化學會及廣州市化工學會分析化學專業委員會主任、廣東省分析測試協會色譜專業委員會主任等。Journal of Separation Science副主編，Analytical Chemistry,Journal of Chromatography A、Microchimica Acta及分析化學等18個學術刊物編委，HPLC國際會議常設科學委員會委員。主要從事色譜、質譜及光譜分析，分析儀器研制，復雜樣品分離分析、快速檢測技術等研究，涉及食品藥物分析、環境生命分析等領域。先后主持40多項科研項目，包括科技部項目3項、國家自然科學基金項目11項、省基金重點及面上項目8項，其中主持國家基金重點項目1項、儀器專項項目1項，國家重大科學儀器設備開發專項課題1項、國家重點研發計劃項目課題2項。在Chemical Science，Analytical Chemistry, Journal of Chromatography A、分析化學等雜志發表論文460篇，出版《樣品前處理儀器與裝置》《樣品制備方法及應用》著作2部、編寫3個專章、參編《分析化學》教材2部；授權國家發明專利35件。獲省部級科技獎勵3項，省級教學成果一等獎1項，獲寶鋼教育基金優秀教師獎，2015年獲“中國女分析化學家獎”。研究成果“復雜樣品高效前處理新方法研究”獲2017年教育部高等學?？茖W研究優秀成果獎自然科學二等獎、“食品和飲水中污染物高通量高靈敏快速檢測技術研究及應用”獲2019年中國分析測試協會科技技術一等獎及2020年天津市科學技術進步一等獎。

本書是“色譜技術叢書”的分冊之一，結合樣品制備技術的發展現狀，全面梳理并系統介紹了各種樣品制備技術及應用，具體內容包括樣品制備方法與技術概況，樣品采集與處理，相分配樣品制備技術、相吸附樣品制備技術、場輔助樣品制備技術、衍生化樣品制備技術及其應用，凝膠色譜凈化技術及應用，氣體樣品和生物樣品制備方法，樣品制備-分析在線聯用技術。對每種方法的原理、模式、特點、儀器、操作步驟、影響因素、聯用技術以及方法在環境、食品、生物分析領域的應用做了系統闡述。本書力求做到系統性、科學性、實用性與前沿性的有機結合，從整體上反映國內外樣品制備技術的新方法、新成就及發展趨勢。 本書可作為高等院校分析化學及相關專業研究生及高年級本科生的教材，同時可供科研院所、大專院校、工礦企業、分析測試部門從事科學研究和分析測試的工作者參考閱讀。

第一章緒論
第一節樣品制備技術簡介002
一、樣品制備的定義與地位002
二、樣品制備的目的002
三、樣品制備方法的評價標準003
四、傳統的樣品制備方法及其缺點003
五、樣品制備技術的分類004
第二節樣品制備技術的發展009
參考文獻012

第二章樣品采集與簡單處理方法
第一節樣品的采集015
一、被動采樣與有動力采樣015
二、直接采集025
三、濃縮采集030
第二節簡單樣品前處理方法048
一、離心048
二、過濾051
三、超聲波輔助萃取056
四、脫鹽057
五、濃縮060
六、蒸餾062
參考文獻067

第三章相分配樣品制備技術
第一節液-液萃取070
一、常規液-液萃取071
二、連續液-液萃取072
三、雙水相液-液萃取072
第二節液相微萃取074
一、液相微萃取模式074
二、液相微萃取技術理論基礎081
三、萃取效率的影響因素084
四、液相微萃取技術的應用086
第三節分散液-液微萃取090
一、分散液-液微萃取基本過程090
二、分散液-液微萃取的影響因素091
三、分散液-液微萃取技術的發展092
四、分散液-液微萃取的應用096
第四節液膜分離技術100
參考文獻105

第四章相吸附樣品前處理技術
第一節固相萃取110
一、固相萃取基本原理、分離模式及操作步驟111
二、固相萃取吸附劑114
三、固相萃取溶劑的選擇121
四、固相萃取裝置122
五、固相萃取的應用126
第二節固相微萃取129
一、固相微萃取基本裝置和操作步驟130
二、固相微萃取基本理論133
三、固相微萃取涂層135
四、新型固相微萃取介質及其應用137
第三節攪拌棒吸附萃取145
一、攪拌棒吸附萃取基本原理145
二、攪拌棒吸附萃取的萃取解吸模式146
三、攪拌棒吸附萃取技術優化147
四、攪拌棒吸附萃取的應用151
第四節磁固相萃取156
一、磁固相萃取的過程156
二、磁固相萃取材料及其應用157
第五節分散固相萃取164
一、分散固相萃取原理、特點及應用164
二、QuEChERS方法167
第六節基質分散固相萃取169
一、基質分散固相萃取基本原理和特點170
二、基質分散固相萃取的影響因素172
三、基質分散固相萃取的應用173
參考文獻174

第五章場輔助樣品前處理技術
第一節微波輔助萃取技術184
一、微波輔助萃取溶劑188
二、微波輔助萃取模式192
三、微波輔助萃取聯用技術197
四、微波輔助萃取的影響因素201
五、微波輔助萃取的應用202
第二節超聲波輔助萃取技術203
一、超聲波主要作用203
二、超聲波輔助萃取的影響因素204
三、超聲波輔助萃取聯用技術205
四、超聲波輔助萃取的應用207
第三節超臨界流體萃取技術209
一、超臨界流體萃取基本原理209
二、超臨界流體萃取的影響因素210
三、超臨界流體輔助萃取聯用技術216
四、超臨界流體萃取技術的應用217
第四節加速溶劑萃取技術218
一、加速溶劑萃取基本原理218
二、加速溶劑萃取的影響因素218
三、加速溶劑萃取聯用技術220
四、加速溶劑萃取應用220
第五節電場輔助萃取技術221
一、電場輔助膜萃取技術種類221
二、電場輔助液相（微）萃取技術223
三、電場輔助固相（微）萃取技術224
第六節磁分離技術225
參考文獻227

第六章凝膠色譜凈化技術
第一節概述232
一、凝膠滲透色譜的發展歷史232
二、凝膠色譜凈化過程234
三、凝膠色譜凈化方法與其他樣品前處理方法比較234
第二節凝膠色譜凈化技術基本理論和特點235
一、空間排斥理論235
二、有限擴散理論237
三、流動分離理論238
四、凝膠色譜凈化技術分離特點238
第三節凝膠色譜凈化系統239
第四節凝膠色譜凈化技術的填料和溶劑選擇240
一、凝膠滲透色譜填料240
二、溶劑的選擇244
第五節凝膠色譜凈化技術的應用246
一、凝膠色譜凈化技術在環境分析中的應用246
二、凝膠色譜凈化技術在食品分析中的應用249
三、凝膠色譜凈化技術在生物樣品分析中的應用251
參考文獻254

第七章樣品衍生化技術
第一節衍生化的目的與條件256
一、衍生化的目的256
二、衍生化條件256
第二節氣相色譜中常用的柱前衍生化方法257
一、硅烷衍生化方法257
二、烷基衍生化方法258
三、?；苌椒?59
四、酯化衍生化方法259
五、鹵化衍生化方法260
第三節液相色譜中常用的柱前衍生化方法261
一、紫外衍生化方法261
二、熒光衍生化方法265
三、電化學衍生化法268
四、手性衍生化法269
第四節衍生化樣品前處理改進方法269
一、原位萃取衍生化269
二、固相化學衍生化272
第五節衍生化樣品前處理技術注意事項274
第六節衍生化樣品前處理技術應用274
一、生物樣品分析275
二、食品分析276
三、其他分析應用276
參考文獻277

第八章氣體及揮發性樣品制備方法
第一節水蒸氣蒸餾和同時蒸餾萃取法279
第二節吸附-熱解吸技術283
一、熱解吸操作原理284
二、熱解吸裝置285
三、使用熱解吸技術時需要注意的問題288
四、熱解吸技術應用292
第三節靜態頂空萃取技術293
一、頂空系統中組分的分布294
二、靜態頂空中溫度的影響295
三、靜態頂空中樣品體積的影響296
四、靜態頂空分析的線性296
五、靜態頂空分析用的樣品瓶297
六、靜態頂空分析的平衡時間299
第四節吹掃-捕集技術299
一、吹掃-捕集的基本原理和裝置301
二、吹掃-捕集法的改進技術305
三、吹掃-捕集法的應用307
參考文獻308

第九章生物樣品制備方法
第一節生物樣品采集和細胞破碎310
一、液體生物樣品采集310
二、組織樣品采集311
三、細胞破碎312
四、生物樣品部分及完全分解314
第二節蛋白質的分離純化與轉移性裂解315
一、蛋白質的提取315
二、蛋白質的純化315
三、蛋白質的專一性裂解320
第三節核酸的提取與PCR技術321
一、RNA的提取322
二、DNA的提取322
三、PCR技術323
第四節生物樣品處理中常用的一些分離技術324
一、蛋白質去除324
二、雙水相萃取技術325
三、反膠束萃取技術327
四、微透析技術330
第五節生物樣品制備技術的應用333
一、尿液分析333
二、血液分析334
三、生物組織分析334
四、其他應用335
參考文獻336

第十章樣品制備-分析檢測在線聯用技術
第一節樣品制備-分析聯用技術原則339
第二節樣品前處理-色譜-質譜在線聯用技術341
一、在線萃取342
二、在線解吸347
三、色譜分離-光譜檢測在線聯用349
四、多功能在線分析系統355
第三節樣品前處理-光譜分析在線聯用技術360
一、樣品前處理-原子光譜在線聯用360
二、樣品前處理-分子光譜在線聯用363
第四節微納流控樣品制備技術369
一、微納流控樣品制備技術370
二、微納流控樣品前處理-分析檢測技術應用372
參考文獻375